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食品中灰分的测定操作注意事项

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食品中灰分的测定操作注意事项
  试样的称取。样品的颗粒大小非常重要,可粉碎的固体试样要尽量粉碎,不易粉碎的试样可切碎,试样均匀与否对测定结果的准确性起着至关重要的影响。样品的取样量由灼烧后得到的灰分量为10mg~100mg来决定。含磷量较高的食品和其他食品,灰分大于或等于10g/100g的试样称取2g~3g(精确至0.0001g);灰分小于或等于10g/100g的试样称取3g~10g(精确至0.0001g,对于灰分含磷更低的样品可适当增加称样量)。另外,淀粉类食品因容易吸潮,需迅速称取样品2g~10g(马铃薯淀粉、小麦淀粉及大米淀粉至少称5g,玉米淀粉和木薯淀粉称10g),精确至0.0001g。样品要注意分散,均匀分布在坩埚内,不要压紧。
  容器的选择。测定一般食品时,取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温炉中,在550℃±25℃下灼烧30min,冷却至200℃左右取出,放入干燥器中冷却30min,准确称量,重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg。测定淀粉类食品的坩埚,需先用沸腾的稀盐酸洗涤,再用大量自来水洗涤,最后用蒸馏水冲洗。将洗净的坩埚置于高温炉内,在900℃± 25℃下灼烧30min,并在干燥器内冷却至室温,称重,精确至0.0001g。测定时,坩埚的大小要根据试样的性状来选用,需要前处理的液体样品、加热易膨胀的样品,以及灰分含量低、取样量大的样品,须选用体积稍大的坩埚,避免炭化时溅出容器。
  样品测定。空白的控制:含磷量较高的豆类及其制品、肉禽及其制品、蛋及其制品、水产及其制品、乳及乳制品需加入1.00ml乙酸镁溶液(240g/L)或3.00ml乙酸镁溶液(80g/L)助化剂同时进行测定,由于镁盐随灰化的进行而分解,与过剩的磷酸结合,残灰不会发生熔融而呈松散状态,避免炭粒被包裹,可大大缩短灰化时间。但此方法必须进行3次空白试验,且3次空白试验结果的标准偏差应满足要求。
  炭化的控制:炭化时特别要注意温度的控制,一定要小火缓慢进行,只允许发烟不能起火,缓慢加热至不冒烟为止,避免被火焰带走试样中的灰分,同时需防止在灼烧时因高温引起试样中的水分急剧蒸发,造成试样飞溅,导致结果偏低;尤其是糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚。如不经炭化而直接灰化,炭粒易被包裹,导致灰化不*。液体和半固体试样应先在沸水浴上蒸干再进行炭化。
  灰化的控制:灰化*是以样品灼烧至灰分成白色或浅灰色、无炭粒存在并达到恒重为止,连续两次称重之差不超过0.5mg。灰化温度的高低对灰分测定的结果影响很大,灰化温度过高将引起钠、钾、铝等元素的挥发损失,而且磷酸盐也会熔融,将炭粒包裹起来,使炭粒无法氧化;灰化温度过低则灰化速度慢、时间长、不易灰化*。普通食品在550℃±25℃灼烧4h,淀粉类食品在900℃±25℃保持温度直至剩余的碳全部消失为止,一般1h可灰化完毕。灰化达到恒重的时间因试样不同而不同,有些样品即使灰化*,残灰也不一定呈白色或浅灰色,如铁含量高的食品,残灰会呈褐色;含锰、铜高的食品,残灰会稍呈蓝绿色。有时即使灰表面呈白色,内部仍然残留炭块。在灰化温度的选择上应根据试样种类、性状等因素选择合适的灰化温度,在保证灰化*的前提下尽可能减少无机成分的挥发损失,缩短灰化时间。
  加热或冷却的控制:恒温干燥箱需要做好关键温度点检定,并应用校正值,干燥箱内物品放置切勿过挤,必须留出空间以利于热空气循环。干燥器的密闭性对结果准确性起着极为关键的作用,为保证干燥器的密闭性可在盖子磨口处均匀地涂一层凡士林油,同时检查硅胶是否变色,干燥剂不宜过多,约占下室的一半即可。把坩埚放入马弗炉或从中取出时,要放在炉口停留片刻,使坩埚预热或冷却,防止因温度剧变而使坩埚破裂。灼烧后的坩埚应冷却至200℃以下再放进干燥器,否则因热的对流作用,易造成残灰飞散,且冷却速度慢,冷却后干燥器内形成较大真空,盖子不易打开。从干燥器内取出坩埚时,因内部成真空,开盖恢复常压,应使用空气缓慢流入以防止残灰飞溅,避免灰分损失。
  结果表达:食品中灰分的含量计算区分了以试样质量计和以干物质计两种方式,而其中又各自分了是否添加乙酸镁的两种计算方式。在结果表达中3个方法均依据样品中灰分含量进行确定,灰分含量≥10g/100g时,计算结果保留三位有效数字;灰分含量<10g/100g时,保留两位有效数字。
  操作安全:试样炭化过程时温度高,需注意避免加热的速度过快温度过高导致的飞溅;盐酸属强酸且腐蚀性较强,加热后极其危险,在操作过程中需注意安全,充分做好自我保护措施,佩戴如防毒面具、手套、护目镜等。

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