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双温区真空管式炉操作规程

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一、开机

1. 打开电源。

2. 打开控气柜电源开关,预热15min,将流量显示仪调零。

二炼气

1. 放置四个管堵,安装法兰。

2. 左右温区均以3oC/min升温至150 oC,保温30min,加热的同时抽真空,抽真空时,法兰将抽气针阀打开一点,待真空压力表降至-0.05 MPa时,分三个阶段*打开(约3圈)针阀,至-0.1 MPa保持30min。

三、气体置换

1. 关闭抽气口法兰上的针阀,打开气瓶约至0.04MPa以下,打开气柜上进气阀Tv1orTv2,同时观察气柜上的P1orP2压力,打开排气阀Tv3,再打开进气口法兰上的针阀

2. 打开MFC1or2至阀控位置,缓慢调节“设定"旋钮至最大(1000ml/min),当法兰真空压力表达到0.01MPa时,关闭其上针阀,调节流量为0,打开抽气口针阀,抽气至-0.1MPa,再关闭抽气口针阀。

3. 再二次打开进气口针阀,缓慢开流量至最大,真空压力表至0.01MPa,关闭进气口针阀,调节流量为0,打开抽气口针阀,抽至-0.1MPa,再关闭抽气口针阀,完成二次气体置换。

4. 根据需要重复气体置换(步骤3),一般三次,关闭真空泵。

四、实验

1. 充入0.01MPa保护性气体,关闭进气口针阀,等炉温降至室温,打开抽气口法兰,取出两个管堵。

2. 放入样品至热电偶位置,放入两个管堵至要求位置,安装法兰。

3. 确认抽气口针阀为关闭状态,打开真空泵,再缓慢打开针阀,真空压力表降至-0.05MPa,分阶段*打开针阀至-0.01MPa,关闭抽气口针阀,关闭真空泵。

4. 打开进气口针阀,调节气柜流量至最大,使真空压力表达0.01MPa,打开抽气口针阀对外排气,根据实验要求调节流量,一般为100ml/min。

5. 两侧同时设定升温程序,温差不能超过300 oC。

6. 工作结束,降至室温,取出样品,再放入管堵,安装法兰。

7. 关闭进气口针阀,打开真空泵,抽至-0.01 MPa,充入0.01MPa保护气体,关闭进气口针阀。

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